Destylacja
I. Metody rozdzielania substancji organicznych.
II. Identyfikacja substancji organicznych:
1. Metody chemiczne
2. Metody spektroskopowe
III. Synteza związków organicznych.
Metody rozdzielania substancji organicznych to:
• Destylacja
• Krystalizacja
• Ekstrakcja
• Chromatografia
Destylacja: jako metoda rozdzielania substancji ciekłych.
Jakie zjawisko wykorzystywane jest w określonej metodzie rozdzielczej?
W procesie destylacji wykorzystuje się różny skład fazy gazowej i ciekłej w temperaturze wrzenia mieszaniny.
Co to jest temperatura wrzenia?
Temperatura wrzenia to temperatura, w której prężność par nad cieczą równa się ciśnieniu zewnętrznemu. Im niższe ciśnienie tym niższa temperatura wrzenia.
Jakie wyróżnia się wieloskładnikowe układy ciekłe?
1. Układ cieczy mieszających się ze sobą.
Prężność par w tym układzie wynosi: P = PA • xA + PB • xB
PA , PB — prężność par nad czystymi składnikami mieszaniny
xA , xB — ułamki molowe
xA = xB =
2. Układ dwu składnikowy (wieloskładnikowy) cieczy niemieszających się ze sobą
Prężność par w tym układzie wynosi: P = PA + PB
Jakie znamy rodzaje destylacji?
• Destylacja prosta
• Destylacja frakcjonowana (rektyfikacja)
• Destylacja pod zmniejszonym ciśnieniem
• Destylacja z udziałem pary wodnej.
ROZDZIELENIE MIESZANINY DICHLOROMETANU I CYKLOHEKSANU
• Destylacją prostą
• Destylacją frakcjonowaną
Destylacja prosta jest to jednokrotny proces przeprowadzenia fazy ciekłej przez fazę gazową do fazy ciekłej. Destylację prostą prowadzi się tylko dla mieszanin składników o dużej różnicy temperatury wrzenia (kilkadziesiąt stopni).
Destylacja frakcjonowana jest to wielokrotnie powtórzony proces przeprowadzenia fazy ciekłej poprzez fazę gazową do fazy ciekłej realizowany w deflegmatorze (kolumnie rektyfikacyjnej).
Jakie są istotne różnice zestawów do destylacji?
Jaka jest rola deflegmatora w procesie destylacji?
Jeżeli deflegmator będzie odpowiedniej konstrukcji adekwatnej dla danej mieszaniny to do chłodnicy wejdzie czysty składnik.
Wykonanie destylacji:
1. Odmierzyć cylindrem miarowym mieszaninę 100 cm3 dichlorometanu i cykloheksanu następnie przelać do kolby kulistej.
2. Wsypać kilkanaście kawałków porcelanki.
3. Zamontować zestaw do destylacji.
4. Włączyć medium chłodzące.
5. Podstawić cylinder miarowy jako odbieralnik.
6. Włączyć ogrzewanie czaszy elektrycznej, regulując moc tak, aby destylacja przebiegała z szybkością jednej kropli na sekundę.
7. Notować objętość zebranego destylatu w cylindrze miarowym oraz temperaturę.
8. Sporządzić wykres zależności temperatury wrzenia od objętości zebranego destylatu (wykres wykonać komputerowo lub na papierze milimetrowym).
9. Z wykresu odczytać skład destylowanej mieszaniny.
Destylację pod zmniejszonym ciśnieniem oraz z udziałem pary wodnej prowadzi się dla substancji o wysokich temperaturach wrzenia, gdy zachodzi niebezpieczeństwo rozkładu tych substancji przed osiągnięciem temperatury wrzenia. W destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem zamiast porcelanki stosuje się kapilarę.
Destylację z parą wodną stosuje się wyłącznie dla substancji niemieszających się z wodą. W tym przypadku temperatura wrzenia jest niższa od temperatury wrzenia wody.